氣體分析安全技術(shù)操作規(guī)程
作者：佚名
2011-04-09 21:36
來源：本站原創(chuàng)
氣體分析安全技術(shù)操作規(guī)程
適用范圍
第1條 本規(guī)程適用于各類煤礦企業(yè)的氣體分析員。
第2條 氣體分析員應(yīng)完成下列工作：
1、及時(shí)、準(zhǔn)確的分析送檢的氣樣，為領(lǐng)導(dǎo)決策提供依據(jù)。
2、維護(hù)、保養(yǎng)檢驗(yàn)設(shè)備。
上崗條件
第3條 氣體分析員必須經(jīng)過培訓(xùn)，取得安全技術(shù)工種操作資格證后，持證上崗。
第4條 氣體分析員需要掌握以下知識(shí)：
1、熟悉入井人員的有關(guān)安全規(guī)定。
2、掌握《煤礦安全規(guī)程》對(duì)各種井下氣體含量的有關(guān)規(guī)定。
3、熟悉氣體分析儀的工作原理和使用方法。
安全規(guī)定
第5條 氣體分析員應(yīng)按儀器說明書的規(guī)定進(jìn)行操作。
第6條 配制溶液要掌握好比例，溶解強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將硫酸慢慢倒入水中。
第7條 在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí)，不能讓限定液和白金絲接觸。
第8條 操作人員精力要集中，眼睛應(yīng)注視液面變化，防止溶液進(jìn)入梳形管或與其他溶液混合。
第9條 化驗(yàn)室溫度不得低于，整個(gè)分析過程中的室溫應(yīng)保持不變。
第10條 氣相色譜儀應(yīng)每半月標(biāo)校1次，特殊情況應(yīng)隨時(shí)標(biāo)校，以保證分析質(zhì)量，色譜儀所用的標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)及時(shí)購(gòu)買。
第11條 氧氣瓶和氫氣瓶應(yīng)分開存放，存放要符合有關(guān)規(guī)定。
第12條 搬運(yùn)和更換氧氣、氫氣瓶時(shí)，嚴(yán)禁碰撞。
第13條 配制有毒有害氣體，一定要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)氣的載氣出口要用膠管接至室外。
第14條 操作放射源，應(yīng)按照放射源使用的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
第15條 維修人員嚴(yán)禁打開放射源。
第16條 維修人員對(duì)氣路要每旬檢查1次，防止氣體泄漏，以免引起事故。
操作準(zhǔn)備
第17條 進(jìn)入分析室必須先敞門通風(fēng)10分鐘，以防有害氣體傷人。
第18條 檢查儀器（色譜分析儀或玻璃型氣體分析儀）各部位是否良好、正常，接頭有無脫落。
第19條 通入載氣，檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。
第20條 接通電源，檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。
第21條 確定檢測(cè)室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開儀器開關(guān)，通電預(yù)熱，觀察溫升有無異常變化。
第22條 根據(jù)分析的需要，分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器等，開動(dòng)記錄儀，待機(jī)器穩(wěn)定后，進(jìn)行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和噪音3不得超過說明書的規(guī)定。
第23條 基線穩(wěn)定后，用適當(dāng)?shù)?a href=http://getpedicuristjobs.com/fgbz/mabz/ target=_blank class=infotextkey>標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度，求出定量校正值。
第24條 對(duì)一氧化碳的分析要反復(fù)試驗(yàn)，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。
操作順序
第25條 本工種操作應(yīng)遵照下列順序進(jìn)行：
檢查色譜分析儀-----氣體分析-----記錄。
正常操作
第26條 色譜分析一般采用六通閥進(jìn)樣，為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，每種樣品應(yīng)分析2次，偏差不大時(shí)取其平均值；偏差較大時(shí)應(yīng)再次進(jìn)樣分析，直到有2次數(shù)值接近為止。
第27條 用外標(biāo)法（峰高或峰面積法）計(jì)算氣體濃度時(shí)，須進(jìn)5次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條件（如各種氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等）必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的條件嚴(yán)格一致，被測(cè)氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。
第28條 氫火焰檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機(jī)氣體，氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為99.995以上，并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。
第29條 氫火焰檢測(cè)器的操作：
1、打開載氣，先開高壓閥，然后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)減壓閥手把，保證壓力輸出在0.4兆帕，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使面板上壓力表滿足各自的需用值。
2、依次打開儀器總電源開關(guān)、檢測(cè)電源開關(guān)、溫控電源開關(guān)，然后設(shè)置各室溫度。
3、各室溫度設(shè)置：汽化室60℃、柱室45℃、轉(zhuǎn)化室360℃。同時(shí)設(shè)置各室極限溫度：汽化室80℃、柱室65℃、轉(zhuǎn)化室380℃。
4、等到柱室、檢測(cè)室、汽化室、轉(zhuǎn)化爐各室恒溫，指示燈均亮，方可打開其他氣路。要注意隨時(shí)觀察各室溫度。
（1）輔助氣：先開高壓鋼瓶，然后順時(shí)針打開減壓閥至*2 6兆帕調(diào)節(jié)面板上輔助氣穩(wěn)流問，使其指示在需要值。
（2）啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，使空氣壓力達(dá)到0.392~0.588兆帕，調(diào)節(jié)儀器面板上的空氣穩(wěn)流閥，使壓力表指示在需要值。
（3）氫火焰點(diǎn)火：點(diǎn)火前先把氫氣壓力調(diào)節(jié)至0.2兆帕左右，用電子打火槍點(diǎn)火，待點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)節(jié)到所需值上。
5、選擇合適的靈敏度檔和輸出衰減檔，用基流調(diào)節(jié)粗調(diào)、細(xì)調(diào)，旋至記錄儀0.5毫代處，待基線穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析。
第30條 氣體分析步驟
1、抽取氣樣：將井下取上來的氣樣球的球嘴接上直徑8毫米的銅管，銅管另一頭接上軟膠管，打開球膽夾，沖洗銅管和軟膠管內(nèi)的氣體，然后夾實(shí)軟膠管；再用100毫升的注射器，安上合適的針頭（5號(hào)或6號(hào)針頭）插入軟膠管內(nèi)，一手?jǐn)D壓球膽上部，另一手緩慢拉動(dòng)注射器活塞桿，其間保證注射器內(nèi)處于正壓狀態(tài)，然后抽取20毫升拔出放掉，繼而插進(jìn)抽取，拔出放掉，如此置換3次后，抽取100毫升氣樣。
2、進(jìn)樣：將抽取的100毫升氣樣安上針頭，插入儀器進(jìn)樣口膠管內(nèi)，打開進(jìn)氣閥，均勻地推入氣樣不少于20毫升后，快速關(guān)閉進(jìn)氣閥門，儀器進(jìn)入分析狀態(tài)。
3、計(jì)算：用外標(biāo)法計(jì)算。將記錄儀記錄下的圖譜用直尺從直線開始量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出氣體含量：
Cx＝h×c/H
式中Cx———未知濃度；
c———已知濃度；
H———已知峰高；
h———未知峰高。
4、記錄臺(tái)賬、抄表等。
第31條 儀器分析完畢后，按下述步驟操作：
1、應(yīng)先滅火，方法是關(guān)閉空氣和輔助氣閥門。
2、依次關(guān)閉檢測(cè)電源、溫控電源和總電源。
3、待轉(zhuǎn)化室溫度降至室溫時(shí)，方可關(guān)閉載氣。
第32條 當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)停止氣體分析，查找原因；故障排除后，儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。
第33條 用氫氣作載體時(shí)，在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氫氣注意不要排進(jìn)爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸，應(yīng)盡量使載氣排出到室外。
第34條 熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用：
1、先通載氣，調(diào)節(jié)兩個(gè)支路上的穩(wěn)流閥，使出口流速一致。
2、依次打開總電源、溫控電源和檢測(cè)電源。
3、設(shè)置各室溫度和極限溫度，選擇橋流和衰減，汽化室60℃、檢測(cè)室60℃、柱室50℃、橋流毫100毫安、衰減一般在1/2~1/4檔、靈敏度為104，極限溫度的設(shè)置一般應(yīng)在設(shè)定溫度的基礎(chǔ)上再加上20℃。
4、待各室恒溫指示燈亮后，觀察設(shè)定值與指示值是否一致，調(diào)零鈕（粗、細(xì)調(diào)）將基線調(diào)節(jié)0.5毫伏處，待基線穩(wěn)定后，方可進(jìn)樣分析。
第35條 不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測(cè)器上，以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開“熱導(dǎo)電流”前，必須檢查轉(zhuǎn)化柱，要求接在熱導(dǎo)池上。
第36條 嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
第37條 玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是：
1、儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干，并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償器等。
2、把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補(bǔ)償計(jì)、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等，安裝要穩(wěn)固。
第38條 配制試劑的操作步驟是：
1、配制適量的濃度為255,的堿性溶液（用于吸收二氧化碳）。
2、配制適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合（用于吸收氧氣）。
3、配制飽和食鹽水溶液（加105的硫酸和適量甲基橙，作限定液用）。
4、配制105,的硫酸水溶液（加適量甲基橙，用于燃燒器和儲(chǔ)氣瓶）。
5、將以上配制液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲(chǔ)氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。
第39條 檢查調(diào)試儀器的步驟如下：
1、將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油（要避開活塞孔），插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止。
2、對(duì)儀器進(jìn)行氣密性檢查。
3、進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正：
（1）利用純氧氣。
將全部靜空間充入純氧氣，然后取50毫升純氮?dú)猓⒆x取量管讀數(shù)R1（毫升），此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數(shù)R2（毫升），則靜空間的體積U（毫升）為：
U＝R1－R2
（2）利用空氣。
取新鮮空氣98.5毫升，量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1（毫升），然后在吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2(毫升）則靜空間體積U（毫升）為：
U＝ －98.5
式中0.2095———空氣中氧氣含量。
4、儀器的空白測(cè)定：按操作規(guī)程要求對(duì)所取新鮮空氣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果要符合空氣成分常數(shù)，操作誤差不得超過±0.055；否則說明儀器漏氣或操作有誤。
第40條 在儀器上取樣時(shí)，將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0（毫升），則氣樣體積V0（毫升）為：
V0＋R0＋U
第41條 二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進(jìn)行。
1、二氧化碳濃度的分析：
提升水準(zhǔn)瓶，將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4~5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值R1（毫升），則吸收一氧化碳后的氣樣體積V1（毫升）為：
V1＝R1＋U
二氧化碳的濃度n二氧化碳按下式計(jì)算：
n二氧化碳＝(V0)＋V1)/V0×1005
2、氧氣濃度的分析：
用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設(shè)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2（毫升），則吸收氧氣后氣樣體積V2（毫升）為：
V2＝R2－U
氧氣的濃度no2按下式計(jì)算：
no2-（V1-V2）/V0×1005
3、甲烷濃度分析：
把上述剩余氣樣全部送到儲(chǔ)氣瓶，打開量管上部開關(guān)，注入適量氧氣（助燃?xì)猓?，此時(shí)量管讀數(shù)為Ra ，提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器，從儲(chǔ)氣瓶里放出適量氣樣（燃燒氣），量取讀數(shù)Rb ，將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵螅?jīng)過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內(nèi)，量取讀數(shù)Rc ，則助燃?xì)怏w體積Va（毫升）為：
Va＝Ra＋U
甲烷燃燒前的體積Vb （毫升）為：
Vb ＝Ra＋Rb＋U
燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vc（毫升）為：
Vc＝Rc＋U
甲烷的濃度nCH4按下式計(jì)算：
nCH4＝(Vb－Vc)/2Rb×1005＝(Ra＋Rb－Rc)/3Rb×1005
第42條 在讀取量管氣樣值時(shí)，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲(chǔ)氣瓶、燃燒瓶、U 形管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。
第43條 每次量取氣樣值的操作要一致，必須由1人完成。
第44條 平時(shí)儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在準(zhǔn)備取樣分析的狀態(tài)。
特殊操作
第45條 氣體稀釋：如果氣樣中的CO、CO2等濃度超過儀器的分析范圍，需對(duì)氣樣進(jìn)行稀釋，方法是：用100毫升注射器抽取高純氮?dú)?9毫升作底氣，用1毫升注射器抽取被測(cè)氣樣（反復(fù)沖洗不少3次）然后抽1毫升氣樣注入100毫升的注射器內(nèi)，均勻搖晃（不少于50次）后即稀釋完畢。
第46條 若氣樣分析中途作廢，應(yīng)重新取樣分析。
第47條 要經(jīng)常用氣體檢定管測(cè)定的氣體濃度值，與分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，保證氣體分析結(jié)果的正確性。
收尾工作
第48條 分析結(jié)果要及時(shí)匯報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門。
第49條 將各種儀器整理好，備用。
適用范圍
第1條 本規(guī)程適用于各類煤礦企業(yè)的氣體分析員。
第2條 氣體分析員應(yīng)完成下列工作：
1、及時(shí)、準(zhǔn)確的分析送檢的氣樣，為領(lǐng)導(dǎo)決策提供依據(jù)。
2、維護(hù)、保養(yǎng)檢驗(yàn)設(shè)備。
上崗條件
第3條 氣體分析員必須經(jīng)過培訓(xùn)，取得安全技術(shù)工種操作資格證后，持證上崗。
第4條 氣體分析員需要掌握以下知識(shí)：
1、熟悉入井人員的有關(guān)安全規(guī)定。
2、掌握《煤礦安全規(guī)程》對(duì)各種井下氣體含量的有關(guān)規(guī)定。
3、熟悉氣體分析儀的工作原理和使用方法。
安全規(guī)定
第5條 氣體分析員應(yīng)按儀器說明書的規(guī)定進(jìn)行操作。
第6條 配制溶液要掌握好比例，溶解強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將硫酸慢慢倒入水中。
第7條 在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí)，不能讓限定液和白金絲接觸。
第8條 操作人員精力要集中，眼睛應(yīng)注視液面變化，防止溶液進(jìn)入梳形管或與其他溶液混合。
第9條 化驗(yàn)室溫度不得低于，整個(gè)分析過程中的室溫應(yīng)保持不變。
第10條 氣相色譜儀應(yīng)每半月標(biāo)校1次，特殊情況應(yīng)隨時(shí)標(biāo)校，以保證分析質(zhì)量，色譜儀所用的標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)及時(shí)購(gòu)買。
第11條 氧氣瓶和氫氣瓶應(yīng)分開存放，存放要符合有關(guān)規(guī)定。
第12條 搬運(yùn)和更換氧氣、氫氣瓶時(shí)，嚴(yán)禁碰撞。
第13條 配制有毒有害氣體，一定要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)氣的載氣出口要用膠管接至室外。
第14條 操作放射源，應(yīng)按照放射源使用的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
第15條 維修人員嚴(yán)禁打開放射源。
第16條 維修人員對(duì)氣路要每旬檢查1次，防止氣體泄漏，以免引起事故。
操作準(zhǔn)備
第17條 進(jìn)入分析室必須先敞門通風(fēng)10分鐘，以防有害氣體傷人。
第18條 檢查儀器（色譜分析儀或玻璃型氣體分析儀）各部位是否良好、正常，接頭有無脫落。
第19條 通入載氣，檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。
第20條 接通電源，檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。
第21條 確定檢測(cè)室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開儀器開關(guān)，通電預(yù)熱，觀察溫升有無異常變化。
第22條 根據(jù)分析的需要，分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器等，開動(dòng)記錄儀，待機(jī)器穩(wěn)定后，進(jìn)行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和噪音3不得超過說明書的規(guī)定。
第23條 基線穩(wěn)定后，用適當(dāng)?shù)?a href=http://getpedicuristjobs.com/fgbz/mabz/ target=_blank class=infotextkey>標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度，求出定量校正值。
第24條 對(duì)一氧化碳的分析要反復(fù)試驗(yàn)，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。
操作順序
第25條 本工種操作應(yīng)遵照下列順序進(jìn)行：
檢查色譜分析儀-----氣體分析-----記錄。
正常操作
第26條 色譜分析一般采用六通閥進(jìn)樣，為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，每種樣品應(yīng)分析2次，偏差不大時(shí)取其平均值；偏差較大時(shí)應(yīng)再次進(jìn)樣分析，直到有2次數(shù)值接近為止。
第27條 用外標(biāo)法（峰高或峰面積法）計(jì)算氣體濃度時(shí)，須進(jìn)5次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條件（如各種氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等）必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的條件嚴(yán)格一致，被測(cè)氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。
第28條 氫火焰檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機(jī)氣體，氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為99.995以上，并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。
第29條 氫火焰檢測(cè)器的操作：
1、打開載氣，先開高壓閥，然后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)減壓閥手把，保證壓力輸出在0.4兆帕，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使面板上壓力表滿足各自的需用值。
2、依次打開儀器總電源開關(guān)、檢測(cè)電源開關(guān)、溫控電源開關(guān)，然后設(shè)置各室溫度。
3、各室溫度設(shè)置：汽化室60℃、柱室45℃、轉(zhuǎn)化室360℃。同時(shí)設(shè)置各室極限溫度：汽化室80℃、柱室65℃、轉(zhuǎn)化室380℃。
4、等到柱室、檢測(cè)室、汽化室、轉(zhuǎn)化爐各室恒溫，指示燈均亮，方可打開其他氣路。要注意隨時(shí)觀察各室溫度。
（1）輔助氣：先開高壓鋼瓶，然后順時(shí)針打開減壓閥至*2 6兆帕調(diào)節(jié)面板上輔助氣穩(wěn)流問，使其指示在需要值。
（2）啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，使空氣壓力達(dá)到0.392~0.588兆帕，調(diào)節(jié)儀器面板上的空氣穩(wěn)流閥，使壓力表指示在需要值。
（3）氫火焰點(diǎn)火：點(diǎn)火前先把氫氣壓力調(diào)節(jié)至0.2兆帕左右，用電子打火槍點(diǎn)火，待點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)節(jié)到所需值上。
5、選擇合適的靈敏度檔和輸出衰減檔，用基流調(diào)節(jié)粗調(diào)、細(xì)調(diào)，旋至記錄儀0.5毫代處，待基線穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析。
第30條 氣體分析步驟
1、抽取氣樣：將井下取上來的氣樣球的球嘴接上直徑8毫米的銅管，銅管另一頭接上軟膠管，打開球膽夾，沖洗銅管和軟膠管內(nèi)的氣體，然后夾實(shí)軟膠管；再用100毫升的注射器，安上合適的針頭（5號(hào)或6號(hào)針頭）插入軟膠管內(nèi)，一手?jǐn)D壓球膽上部，另一手緩慢拉動(dòng)注射器活塞桿，其間保證注射器內(nèi)處于正壓狀態(tài)，然后抽取20毫升拔出放掉，繼而插進(jìn)抽取，拔出放掉，如此置換3次后，抽取100毫升氣樣。
2、進(jìn)樣：將抽取的100毫升氣樣安上針頭，插入儀器進(jìn)樣口膠管內(nèi)，打開進(jìn)氣閥，均勻地推入氣樣不少于20毫升后，快速關(guān)閉進(jìn)氣閥門，儀器進(jìn)入分析狀態(tài)。
3、計(jì)算：用外標(biāo)法計(jì)算。將記錄儀記錄下的圖譜用直尺從直線開始量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出氣體含量：
Cx＝h×c/H
式中Cx———未知濃度；
c———已知濃度；
H———已知峰高；
h———未知峰高。
4、記錄臺(tái)賬、抄表等。
第31條 儀器分析完畢后，按下述步驟操作：
1、應(yīng)先滅火，方法是關(guān)閉空氣和輔助氣閥門。
2、依次關(guān)閉檢測(cè)電源、溫控電源和總電源。
3、待轉(zhuǎn)化室溫度降至室溫時(shí)，方可關(guān)閉載氣。
第32條 當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)停止氣體分析，查找原因；故障排除后，儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。
第33條 用氫氣作載體時(shí)，在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氫氣注意不要排進(jìn)爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸，應(yīng)盡量使載氣排出到室外。
第34條 熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用：
1、先通載氣，調(diào)節(jié)兩個(gè)支路上的穩(wěn)流閥，使出口流速一致。
2、依次打開總電源、溫控電源和檢測(cè)電源。
3、設(shè)置各室溫度和極限溫度，選擇橋流和衰減，汽化室60℃、檢測(cè)室60℃、柱室50℃、橋流毫100毫安、衰減一般在1/2~1/4檔、靈敏度為104，極限溫度的設(shè)置一般應(yīng)在設(shè)定溫度的基礎(chǔ)上再加上20℃。
4、待各室恒溫指示燈亮后，觀察設(shè)定值與指示值是否一致，調(diào)零鈕（粗、細(xì)調(diào)）將基線調(diào)節(jié)0.5毫伏處，待基線穩(wěn)定后，方可進(jìn)樣分析。
第35條 不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測(cè)器上，以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開“熱導(dǎo)電流”前，必須檢查轉(zhuǎn)化柱，要求接在熱導(dǎo)池上。
第36條 嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
第37條 玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是：
1、儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干，并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償器等。
2、把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補(bǔ)償計(jì)、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等，安裝要穩(wěn)固。
第38條 配制試劑的操作步驟是：
1、配制適量的濃度為255,的堿性溶液（用于吸收二氧化碳）。
2、配制適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合（用于吸收氧氣）。
3、配制飽和食鹽水溶液（加105的硫酸和適量甲基橙，作限定液用）。
4、配制105,的硫酸水溶液（加適量甲基橙，用于燃燒器和儲(chǔ)氣瓶）。
5、將以上配制液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲(chǔ)氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。
第39條 檢查調(diào)試儀器的步驟如下：
1、將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油（要避開活塞孔），插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止。
2、對(duì)儀器進(jìn)行氣密性檢查。
3、進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正：
（1）利用純氧氣。
將全部靜空間充入純氧氣，然后取50毫升純氮?dú)猓⒆x取量管讀數(shù)R1（毫升），此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數(shù)R2（毫升），則靜空間的體積U（毫升）為：
U＝R1－R2
（2）利用空氣。
取新鮮空氣98.5毫升，量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1（毫升），然后在吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2(毫升）則靜空間體積U（毫升）為：
U＝ －98.5
式中0.2095———空氣中氧氣含量。
4、儀器的空白測(cè)定：按操作規(guī)程要求對(duì)所取新鮮空氣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果要符合空氣成分常數(shù)，操作誤差不得超過±0.055；否則說明儀器漏氣或操作有誤。
第40條 在儀器上取樣時(shí)，將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0（毫升），則氣樣體積V0（毫升）為：
V0＋R0＋U
第41條 二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進(jìn)行。
1、二氧化碳濃度的分析：
提升水準(zhǔn)瓶，將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4~5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值R1（毫升），則吸收一氧化碳后的氣樣體積V1（毫升）為：
V1＝R1＋U
二氧化碳的濃度n二氧化碳按下式計(jì)算：
n二氧化碳＝(V0)＋V1)/V0×1005
2、氧氣濃度的分析：
用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設(shè)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2（毫升），則吸收氧氣后氣樣體積V2（毫升）為：
V2＝R2－U
氧氣的濃度no2按下式計(jì)算：
no2-（V1-V2）/V0×1005
3、甲烷濃度分析：
把上述剩余氣樣全部送到儲(chǔ)氣瓶，打開量管上部開關(guān)，注入適量氧氣（助燃?xì)猓?，此時(shí)量管讀數(shù)為Ra ，提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器，從儲(chǔ)氣瓶里放出適量氣樣（燃燒氣），量取讀數(shù)Rb ，將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵螅?jīng)過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內(nèi)，量取讀數(shù)Rc ，則助燃?xì)怏w體積Va（毫升）為：
Va＝Ra＋U
甲烷燃燒前的體積Vb （毫升）為：
Vb ＝Ra＋Rb＋U
燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vc（毫升）為：
Vc＝Rc＋U
甲烷的濃度nCH4按下式計(jì)算：
nCH4＝(Vb－Vc)/2Rb×1005＝(Ra＋Rb－Rc)/3Rb×1005
第42條 在讀取量管氣樣值時(shí)，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲(chǔ)氣瓶、燃燒瓶、U 形管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。
第43條 每次量取氣樣值的操作要一致，必須由1人完成。
第44條 平時(shí)儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在準(zhǔn)備取樣分析的狀態(tài)。
特殊操作
第45條 氣體稀釋：如果氣樣中的CO、CO2等濃度超過儀器的分析范圍，需對(duì)氣樣進(jìn)行稀釋，方法是：用100毫升注射器抽取高純氮?dú)?9毫升作底氣，用1毫升注射器抽取被測(cè)氣樣（反復(fù)沖洗不少3次）然后抽1毫升氣樣注入100毫升的注射器內(nèi)，均勻搖晃（不少于50次）后即稀釋完畢。
第46條 若氣樣分析中途作廢，應(yīng)重新取樣分析。
第47條 要經(jīng)常用氣體檢定管測(cè)定的氣體濃度值，與分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，保證氣體分析結(jié)果的正確性。
收尾工作
第48條 分析結(jié)果要及時(shí)匯報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門。
第49條 將各種儀器整理好，備用。
