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氣體分析員安全操作規(guī)程(三項管理制度)

作者:煤礦安全網(wǎng) 2021-08-14 16:12 來源:煤礦安全網(wǎng) 氣體 操作規(guī)程 制度

  一、氣體分析員應(yīng)按儀器說明書的規(guī)定進行操作。

  二、檢查儀器各部位是否良好、正常接頭有無脫落。

  三、通入載氣,檢查整個儀器的氣路是否漏氣。

  四、接通電源,檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。

  五、確定檢測室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開儀器開關(guān),通電預熱觀察溫升有無異常變化,并活化轉(zhuǎn)化柱。

  六、根據(jù)分析的需要,分別或同時啟動火焰離子檢測器和熱導檢測器等,開動記錄儀,進行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點漂移和噪音不得超過說明書的規(guī)定。

  七、基線穩(wěn)定后,用適量的標準氣體標定儀器的靈敏度,求出定量校正值。

  八、對一氧化碳的分析要反復試驗,找出最佳操作條件,保證能較好的分離和有較高的精度。

  九、一般采用六通閥進樣,為確保數(shù)據(jù)準確,每種樣品應(yīng)分析2次,偏差不大時取其平均值;偏差較大時應(yīng)再次進樣分析,直到有2次數(shù)值接近為止。

  十、用外標法(峰高或峰面積法)計算氣體濃度時,須進3次以上不同濃度的標準混合氣體,繪制出標準曲線圖。進行氣樣分析時的操作條件(如各種氣體的流量、工作溫度、進樣量等)必須與繪制標準曲線時的條件嚴格一致,被測氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標準曲線上查出。

  十一、當零點漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時,應(yīng)停止氣體分析,查找原因;故障排除后,儀器的靈敏度應(yīng)重新標定。

  十二、停機時,先斷各檢測器、恒溫箱部件的電源,各旋鈕打到初始位置。使用轉(zhuǎn)化爐時,要待轉(zhuǎn)化爐溫度降至50℃時方可關(guān)斷載氣。

  十三、分析氣體要做詳細記錄,分析結(jié)果要及時匯報有關(guān)領(lǐng)導和部門。

  十四、、氫火焰檢測器是高靈敏度檢測器,必須用高純度的載氣,空氣不能含有有機氣體,氣體輸入前應(yīng)嚴格凈化。

  所有載氣純度應(yīng)為99、9%或99、99%,并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機械雜質(zhì)以及其他污染物。

  十五、不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測器上,以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開“熱導電流”前,必須檢查轉(zhuǎn)化柱,要求接在熱導池上。

  十六、用氫氣作載體時,在活化時不經(jīng)燃燒的氮氣注意不要排進爐膛,以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸,應(yīng)盡量使載氣排出到室外。

  十七、嚴禁油污、有機物及其他物質(zhì)進入檢測器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。

  十八、玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是

  (一)儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干,并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補償器等;

  (二)把梳形管固定在木架上,然后依次裝上氣體量管、補嘗計、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準瓶等,安裝要穩(wěn)固。

  十九、配制試劑的操作步驟是

  (一)配制適量濃度為25%的堿性溶液(用于吸收二氧化碳);

  (二)配制適量的焦性設(shè)食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水,然后加氫氧化鉀溶液混合(用于吸收氧氣);

  (三)配制飽和食鹽水溶液(加10%)的硫酸和適量甲基橙,作限定液用;

  (四)配制10%的硫酸水溶液(加適量甲基橙、用于燃燒器和儲氣瓶)。

  (五)將以上配制液分別注入吸收瓶、水準瓶、燃燒器、儲氣瓶中,并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟,防止吸收大氣中氧氣而失效。

  二十、檢查調(diào)試儀器的步驟如下

  (一)將所有活塞擦凈,涂適量真空活塞油(要避開活塞孔),插入活塞插座中,旋至全活塞透明而不漏氣為止;

  (二)對儀器進行氣密性檢查;

  (三)進行梳形管靜空間體積的校正:

  1、利用純氧氣

  將全部靜空間充入純氧氣,然后取50毫升純氮氣,并讀取量管讀數(shù)R1(毫升),此后在吸收器吸收氧后,讀取量管讀數(shù)R2(毫升),則靜空間的體積U為:

  U = R1 + R2,毫升

  2、利用空氣

  取新鮮空氣98.5毫升,量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1(毫升),然后在吸收器里吸收氧氣,量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2(毫升),則靜空間體積U為:

  U = (R1-R2)/0.2095-98.5,毫升

  式中0.2095——空氣中氧氣含量。

  (四)儀器的空白測定按操作規(guī)程要求對所取新鮮空氣進行測定,測定結(jié)果要符合空氣成份常數(shù),操作誤差不得超過±0.05%;否則說明儀器漏氣或操作有誤。

  二十一、在儀器上取樣時,將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管,排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0(毫升),則氣樣體積為:

  V0 =R0 + U,毫升

  二十二、二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進行。

  (一)二氧化碳濃度的分析

  提升水準瓶,將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶,往返吸收4-5次,二氧化碳被吸收,在量管上讀取剩余氣樣值R1(毫升),則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1為:

  V1= R1+ U,毫升

  二氧化碳的濃度nCO2按下式計算:

  nCO2 =(V0+ V1)/V0× 100%

  (二)氧氣濃度的分析

  用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設(shè)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣,氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2(毫升),則吸收氧氣后氣樣體積V2為:

  V2= R2U,毫升

  氧氣的濃度nO2按下式計算:

  nO2 =(V1+ V2)/V0× 100%

  (三)甲烷濃度分析

  把上述剩余氣樣全部送到儲氣瓶,打開量管上部開關(guān)注入適量氧氣(助燃氣),此時量管讀數(shù)為Ra,提升水準瓶將氣體送入燃燒器,從儲氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣),量取讀數(shù)Rib,將其他送入燃燒器。

  助燃氣和燃燒氣混合充分燃燒后,經(jīng)過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管,吸收燃燒生成的二氧化碳,吸收后取回量管內(nèi),量取讀數(shù)Arc(毫升),則助燃氣體體積Va為:

  Va= Ra+ U,毫升

  甲烷燃燒前的體積Vb為:

  Vb= Ra + Rib+ U,毫升

  燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vic為:

  Vic= Rc+ U,毫升

  甲烷的濃度nCH4按下式計算:

  nCH4 =(VbVC)/3Rb×100% = (Ra+RbRc)/3Rb×100%

  23、配制溶液要掌握好比例,溶解強堿時不能用手觸摸,稀釋硫酸必須將酸慢慢倒入水中。

  二十四、每次量取氣樣值的操作要一致,必須由一人完成。

  二十五、在燃燒器中燃燒可燃氣體時,不能讓限定液和白金絲接觸。

  二十六、在讀取量管氣樣值時,要看水柱凹面與刻度相切處,且各吸收瓶、儲氣瓶、燃燒瓶、U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。

  二十七、若氣樣分析中途作廢,應(yīng)先抽取儲氣瓶中的氫氣沖洗梳形管,然后才能重新取樣分析。

  二十八、操作人員精力要集中,眼睛應(yīng)注視液面變化,防止溶液進入梳形管或與其他溶液混合。

  二十九、平時儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在準備取樣分析的狀態(tài)。

  三十、化驗室溫度不得低于18攝氏度,整個分析過程中的室溫應(yīng)保持不變。

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